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直接測定高純稀土氧化物中的痕量稀土元素

2017-07-20 15:18 作者:Kazumi Nakano 來源:安捷倫科技公司 瀏覽:

摘要:前言 稀土元素 (REE) 廣泛用于高科技領域,包括大功率永磁體、激光器、熒光燈的熒光材料、雷達屏幕和等離子體顯示器 。REE 也用于石油加工、汽車催化轉換器、電池以及高科技玻璃 。 由此顯而易見, REE 在高科技行業所用的許多材料中扮演著重要角色 。 然而,高純單元素 REE 材料中存在

前言

稀土元素 (REE) 廣泛用于高科技領域,包括大功率永磁體、激光器、熒光燈的熒光材料、雷達屏幕和等離子體顯示器 。REE 也用于石油加工、汽車催化轉換器、電池以及高科技玻璃 。 由此顯而易見, REE 在高科技行業所用的許多材料中扮演著重要角色 。 然而,高純單元素 REE 材料中存在的其他REE 常常會對最終產品的功能產生影響 。 因此,必須嚴格控制 REE 氧化物原材料中的雜質 。

在各種用于測定痕量 REE 的原子光譜技術中, ICP-MS 的應用最為廣泛,因為其 REE 譜圖較為簡單 — 與發射光譜技術相比時更是如此 。 不過, ICP-MS 在低質量數 REE 基質中測定中等質量數和高質量數 REE 仍然面臨著非常大的挑戰性 。 這是因為在所有元素中, REE 金屬氧化物的鍵能是最高的,并且低質量數 REE 氧化物離子會與中等質量數和高質量數 REE 的首選同位素重疊 。 表 1 顯示了在高純氧化釤和氧化釓中測定痕量 REE 時觀測到的干擾 。

痕量 REE 分析物與 REE 基質的分離可以通過螯合樹脂得以實現 。 但這種技術耗時,且需要根據分析物和基質元素定制分離方法 。 因此亟需一種能直接測定各種高純 REE 基質中痕量 REE 的方法 。 本文采用 Agilent 8800 串聯四極桿 ICP-MS直接測定兩種高純 REE 材料( Sm 2 O 3 和 Gd 2 O 3 )中的痕量REE。 使用 ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下可有效去除具有挑戰性的干擾,從而能在痕量水平測定這兩種材料中的REE 雜質 。

實驗部分

儀器: Agilent 8800 #100。

等離子體條件: 預設等離子體 / 通用 。

離子透鏡調諧: 軟提取調諧:提取電壓 1 = 0 V ,提取電壓2 = -180 V。

采集參數:MS/MS 采集,三種池模式:無氣體, O 2 質量轉移, NH 3 原位質量模式 。MS/MS O 2 質量轉移模式下,以 REE 氧化物離子的形式測定 REE。REE 離子與 O 2 池氣體有效反應生成 REE-O + 氧化物離子 。 例如,在測定 153 Eu +時,將 Q1 、 Q2 分別設置為 m/z 153 ( 153 Eu + ) 、 m/z 169( 153 Eu 16 O +)。反應池的調諧參數列于表2。

樣品制備:兩種鋼材認證參考物質( JSS-001 和 JSS-003 )購自日本鋼鐵聯合會(日本東京) 。 分別將 0.1 g 的兩種鋼材認證參考物質 (CRM) 消解在 1 mL HCl 和 2 mL HNO 3 的混合液中,隨后用超純水 (UPW) 稀釋至 100 mL。 無需進一步的化學基質分離,如溶液萃取、離子交換等 。 消解的認證參考物質 (CRM) 樣品含有 0.1% (1000 ppm) Fe ,采用安捷倫的 HMI 氣溶膠稀釋系統提供的穩定等離子體條件,直接在 ICP-MS/MS 上進行分析 。

結果和討論

將兩種高純 REE 氧化物材料 Gd 2 O 3 (5N) 和 Sm 2 O 3 (4N8)緩慢溶解于半導體級 HNO 3 中,然后稀釋至 1 ppm 的濃度(以REE 計) 。 采用上述三種池模式,測定了每種基質溶液中的其他(痕量) REE。 結果列于表 1 和表 2 中 。 不出所料,采用無氣體模式分析 1 ppm Gd 溶液會給一些元素帶來正誤差,這源于 Gd 多原子離子的干擾: GdH + 干擾 159 Tb + ,GdO + 干擾 172 Yb + , GdOH + 干擾 175 Lu + 。

初步研究表明, NH 3 池氣體會與許多干擾 REE 的多原子離子反應 。 但是, NH 3 也會迅速與一些 REE 離子反應,導致靈敏度低于 1 cps/ppt [1] ,所以這種模式只適合測定活性較低的分析物:鐠 (Pr) 、銪 (Eu) 、鏑 (Dy) 、鈥 (Ho) 、鉺 (Er) 、銩 (Tm) 和鐿 (Yb)。 對于這些元素, NH 3 原位質量模式可以獲得出色的結果,其中包括在 Gd 基質中檢測 Yb 時, Yb 的背景濃度降低了 4 個數量級(圖 1 ),表明 GdO + 的重疊干擾已被有效去除 。 釤 (Sm) 基質中 Dy 、 Ho 、 Er 和 Tm 的背景信號也得到了極大的改善(圖 2 ) 。

對于可以與 NH 3 反應的 REE (鑭 (La) 、鈰 (Ce) 、釹 (Nd) 、Sm 、釓 (Gd) 、鋱 (Tb) 和镥 (Lu) ),在 O 2 質量轉移模式下以 REE-O + 離子的形式測定目標分析物是首選方法 。 大多數REE 可以有效與 O 2 池氣體反應生成氧化物離子 [1] ,這種模式已運用到 Gd 基質中 Lu 的測定,不僅避免了 GdOH + 對Lu + 同位素的干擾,而且顯著改善了背景信號 。 與無氣體模式相比, O 2 質量轉移模式也改善了 Sm 基質中 Dy 、 Ho 、 Er 、Tm 和 Yb 的背景信號,但在 NH 3 模式下,這些所有分析物的背景信號仍然更低 。

參考文獻/p>

1. 使用 Agilent 8800 電感耦合等離子體串聯質譜儀以MS/MS 模式直接測定高純稀土元素 (REE) 氧化物中的痕量稀土元素,安捷倫應用簡報, 5991-0892CHCN



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